1936年7月2日，黃居谷與同事于廣州天河機場各駕P20A單座驅逐機，脫離陳濟棠部隊北飛南昌，后轉飛南京歸附國民黨中央政府，每人得獎酬金12000元（光洋），編入中國空軍第三大隊第八航空中隊，任中尉分隊長。其時，他給家鄉(xiāng)馬躍小學贈捐1000元，鄉(xiāng)民立“居谷圖書館”石碑以志。

1937年“七·七”盧溝橋事變后，日本大舉進攻中國，戰(zhàn)火迅速蔓延至華東一帶。黃居谷曾多次率機在南京和上海上空迎戰(zhàn)日本機群，并親自擊落來犯日機3架，戰(zhàn)功卓著。

1937年9月19日晨，日軍出動飛機48架空襲南京。黃居谷和大隊長蔣其炎一起，奉命率機5架在鎮(zhèn)江上空攔擊來犯之敵，與日軍“崗野猛”機群惡戰(zhàn)于長空，重創(chuàng)敵機，擊落7架。黃居谷英勇異常，以一機獨戰(zhàn)敵3機，并擊落日機1架。敵軍惱羞成怒，竟用5架飛機圍攻黃居谷。在眾寡懸殊的情況下，黃居谷座機被日機擊中，機尾冒火；黃居谷身中3彈，傷重力乏，未能張開降落傘，終在南京近郊墜地，不幸殉國，時年27歲。

為了悼念血灑長空的抗日英烈，揭陽縣縣長馬炳乾在河婆大沙坪主持有2萬余群眾參加的追悼會，各界人士敬獻挽聯(lián)表示哀悼。

1960年，廣東省人民政府為黃居谷的家屬頒發(fā)“光榮烈屬”之橫匾。